Sintesis dan Karakterisasi Nanorods Ag- atau Sb-doped ZnO dengan Metode Hidrotermal Facile

Synthesis and Characterization of Ag- or Sb-Doped ZnO Nanorods by a Facile Hydrothermal Route

Sintesis dan Karakterisasi Nanorods Ag- atau Sb-doped ZnO dengan Metode

Hidrotermal Facile

Oleg Lupan, Lee Chow,  Luis K. Ono, Beatriz Roldan Cuenya, Guangyu Chai, Hani Khallaf, Sanghoon Park, & Alfons Schulte

J. Phys. Chem. C 2010, 114. American Chemical Society

A. Pendahuluan

Nanorods seng oksida (ZnO) telah diteliti secara ekstensif karena potensi mereka untuk pengembangan novel nanodevices. Nanorods memiliki sifat seperti pita lebar dengan jarak 3,37 eV pada 300 K, besar energi ikatan exciton 60 MeV, dan titik leleh besar tahun 1975 °C memastikan aplikasi di miniatur fotodetektor, mengemisikan sinar dioda, sumber sinar laser dan nanosensors dalam lingkungan yang kasar. Untuk ZnO, penambahan pengotor seringkali menyebabkan perubahan dramatis dalam sifat listrik dan optik yang menunjukkan suatu kegunaan untuk aplikasi baru. Karakterisasi pada penentuan penggabungan pengotor ke nanorods ZnO dilakukan dengan tiga metode. Pada analisis X-ray spektroskopi fotoelektron (XPS), sinyal datang langsung dari kotoran, sehingga relatif mudah untuk mendeteksi konsentrasi pengotor. Untuk difraksi sinar-X (XRD) dan pengukuran Raman, sinyal datang tidak langsung dari perubahan struktural dan modus getaran akibat dengan penggabungan pengotor, dan oleh karena itu jauh lebih sulit untuk mendapatkan informasi pengotor konsentrasi menggunakan dua metode ini.

B. Hasil dan Diskusi

Perubahan struktur fase nanorods ZnO diselidiki oleh difraksi sinar-X. Hasil analisis menggunakan XRD menunjukkan nanorods ZnO yang mengkristal dalam struktur wurtzite. Pola XRD pada nanorods ZnO murni yang tercatat di kisaran 10 - 90° dengan perubahan sudut pemindaian sebesar 0,02°. Semua puncak difraksi kristal ZnO menunjukkan struktur heksagonal wurtzite. Untuk memeriksa morfologi permukaan digunakan SEM. Hasil analisis SEM memperlihatkan gambar nanorods ZnO yang mengindikasikan produk yang diperoleh terdiri dari nanorods ZnO dengan jari-jari rata-rata 100 nm. Panjang nanorods ZnO adalah sekitar 2 μm. Hasil eksperimental memperlihatkan nanorods yang diperoleh dapat mudah ditransfer ke substrat lain yang bersih dan ditangani oleh sinar ion terfokus (FIB) fabrikasi micronanodevices. SEM menunjukkan bahwa pertumbuhan nanorods dapat selesai pada 20 menit dan diatur oleh parameter pertumbuhan.

Dari perbandingan puncak difraksi dari nanorods Sb-doped ZnO dengan nanorods ZnO murni yaitu terjadi perubahan kecil (~ 0,12 °) 2θ yang lebih rendah menunjukkan bahwa tidak ada perubahan struktur kristal terdeteksi dikarenakan atom Sb berada di kisi ZnO wurtzite. Sedangkan untuk puncak difraksi dari nanorods Ag-doped ZnO dengan nanorods ZnO murni terjadi pergeseran  0,20° lebih rendah 2 θ. Hal ini disebabkan fakta bahwa jari-jari ion Ag¹⁺ lebih besar dari Zn²⁺ yang dapat menyebabkan perluasan parameter kisi di nanorods Ag-doped ZnO. Spektrum EDX menunjukkan bahwa posisi puncak O-Kα, Zn-Lα dan Ag-Lα muncul masing-masing di 0,817, 1,109, dan 2,983 keV. Kualitas pertumbuhan batang ZnO ditunjukkan oleh komposisi stoikiometri disimpulkan dari analisis EDX dan data kristalografi XRD.

            Hamburan Raman sensitif pada proses kristalisasi, seperti gangguan struktural, dan cacat pada struktur mikro dan nano. Ini memungkinkan meneliti struktur lokal  dan mode getaran pada nanorods Ag-dan Sb-doped ZnO. Analisis spektrum mikro-Raman dari nanorods murni dan doped-ZnO untuk menyelidiki apakah ada besar pengaruh Ag dan Sb doping pada spektrum Raman nanorods seng oksida. Simetri yang terlibat mengatur apakah getaran Raman aktif dan muncul dalam spektrum, sementara perubahan jarak kisi dan pengaruh kimia mungkin menggeser frekuensi getaran. Ada pergeseran frekuensi dilihat antara ZnO dan nanorods doped. Dalam nanorods Sb-doped, semua memperluas band karena mode rendah-E2 dan tinggi-E2 membuat distorsi kisi yang lebih besar karena dopan.

Nanorods diproduksi dengan metode kimia biasanya memiliki cacat pada kristal. A₁ (LO) fonon menjadi kuat hanya dalam sampel dengan kristalinitas yang lebih tinggi. Puncak pada 532 cm-1 di sampel Sb doped mungkin karena getararn 2LA. Puncak intens dekat 441cm^-1 karena E₂^H modus menampilkan asimetri jelas pada arah frekuensi rendah. Garis asimetris menunjukkan interaksi tidak harmonis antara resonansi modus E₂^H dengan sebuah band dari gabungan melintang dan membujur mode akustik.

XPS digunakan untuk mengkarakterisasi komposisi suatu sampel, dalam penelitian ini yaitu sampel narnorod: ZnO murni (sample #1), Sb-doped ZnO (sample #2), dan Ag-doped ZnO (sampel #3). Nilai FWHM dari puncak Zn-2p juga ditemukan
lebih besar untuk sampel Sb-doped (1,8 eV) dan Ag-doped (1,9 eV) dibandingkan dengan ZnO murni (1,6 eV) nanorods. Karena ukuran nanorods ZnO adalah sama pada ketiga sampel, yang perluasan puncak XPS Zn-2p menunjukkan adanya struktur kimia Zn tambahan, menunjukkan kemungkinan pembentukan ikatan Sb-Zn-O dan Ag-Zn-O.

C. Kesimpulan

Nanorods Sb- dan Ag-doped ZnO berhasil disintesis dengan metode hidrotermal facile tanpa menggunakan katalis, template, dan biji-bijian. Nanorods ZnO yang ditemukan memiliki kualitas kristal tinggi.

X-ray difraksi (XRD), pemindaian mikroskop elektron (SEM), X-ray fotoelektron spektroskopi (XPS), dan mikro Raman spektroskopi memiliki telah digunakan untuk mengkarakterisasi struktur, morfologi, dan komposisi kimia dari sampel. Batang ZnO disintesis yang ditemukan dari kristal tunggal dengan struktur heksagonal wurtzite dan komposisi stoikiometri ZnO. Pengukuran XRD menunjukkan bahwa ZnO disintesis kristal dalam fase heksagonal dan baik-blok sejajar dengan [0001] kristal arah. Dari XRD, hasil yang telah dihitung untuk konstanta kisi dan c untuk nanorods Ag-doped ZnO. Dengan doping konsentrasi 3%, kisi konstanta yang meningkat dari 3,250 untuk 3,270 Å meningkat, dan c 5,210-5,239 Å. Pengukuran Micro-Raman memberikan bukti lebih lanjut bahwa nanorods murni dan doped ZnO memiliki struktur wurtzite.

Pengukuran XPS kami menunjukkan adanya Sb dan Ag dalam sampel kami. Selanjutnya, Sb₂O₅ atau Sb-O-Zn adalah ditemukan senyawa yang paling mungkin pada nanorods Sb-doped ZnO. Analisis dari Ag XPS spektrum mengungkapkan Kehadiran dua komponen yang berbeda yang dikaitkan dengan logam Ag atau Ag₂O dan ke terner senyawa Ag-Zn-O. SEM menunjukkan bahwa pertumbuhan nanorods dapat selesai pada 20 menit dan diatur oleh parameter pertumbuhan. Itu Keuntungan utama dari sintesis yang diusulkan adalah kesederhanaannya, rendah suhu (95 ° C), dan tingkat pertumbuhan yang cepat. Selanjutnya bekerja pada optimalisasi murni dan doped ZnO nanorod pertumbuhan elektronik dan aplikasi perangkat optoelektronik sedang berlangsung. Hal ini memperlihatkan bahwa nanorods ZnO akan memberikan banyak aplikasi untuk nanodevices baru.

D. Nama dan NIM

Nama   : Firman Hadinata

NIM    : J1B109211