Synthesis
and Characterization of Ag- or Sb-Doped ZnO Nanorods by a Facile Hydrothermal
Route
Sintesis dan Karakterisasi
Nanorods Ag- atau Sb-doped ZnO dengan Metode
Hidrotermal Facile
Oleg
Lupan, Lee Chow, Luis K. Ono, Beatriz
Roldan Cuenya, Guangyu Chai, Hani Khallaf, Sanghoon Park, & Alfons Schulte
J. Phys. Chem. C 2010, 114. American Chemical Society
A. Pendahuluan
Nanorods seng oksida (ZnO) telah diteliti
secara ekstensif karena potensi mereka untuk pengembangan novel nanodevices. Nanorods memiliki sifat seperti pita lebar dengan jarak 3,37 eV
pada 300 K, besar energi ikatan exciton
60 MeV, dan titik leleh besar tahun 1975 °C memastikan aplikasi di miniatur
fotodetektor, mengemisikan sinar dioda, sumber sinar laser dan nanosensors dalam lingkungan yang kasar.
Untuk ZnO, penambahan pengotor seringkali menyebabkan perubahan dramatis dalam
sifat listrik dan optik yang menunjukkan suatu kegunaan untuk aplikasi baru.
Karakterisasi pada penentuan penggabungan pengotor ke nanorods ZnO dilakukan dengan
tiga metode. Pada analisis X-ray spektroskopi fotoelektron (XPS), sinyal datang
langsung dari kotoran, sehingga relatif mudah untuk mendeteksi konsentrasi
pengotor. Untuk difraksi sinar-X (XRD) dan pengukuran Raman, sinyal datang
tidak langsung dari perubahan struktural dan modus getaran akibat dengan
penggabungan pengotor, dan oleh karena itu jauh lebih sulit untuk mendapatkan
informasi pengotor konsentrasi menggunakan dua metode ini.
B. Hasil dan
Diskusi
Perubahan struktur fase nanorods ZnO diselidiki oleh difraksi sinar-X. Hasil analisis
menggunakan XRD menunjukkan nanorods
ZnO yang mengkristal dalam struktur wurtzite.
Pola XRD pada nanorods ZnO murni yang
tercatat di kisaran 10 - 90° dengan perubahan sudut pemindaian sebesar 0,02°.
Semua puncak difraksi kristal ZnO menunjukkan struktur heksagonal wurtzite. Untuk memeriksa morfologi
permukaan digunakan SEM. Hasil analisis SEM memperlihatkan gambar nanorods ZnO yang mengindikasikan produk
yang diperoleh terdiri dari nanorods ZnO
dengan jari-jari rata-rata 100 nm. Panjang nanorods
ZnO adalah sekitar 2 μm. Hasil eksperimental memperlihatkan nanorods yang diperoleh dapat mudah
ditransfer ke substrat lain yang bersih dan ditangani oleh sinar ion terfokus
(FIB) fabrikasi micronanodevices. SEM
menunjukkan bahwa pertumbuhan nanorods
dapat selesai pada 20 menit dan diatur oleh
parameter pertumbuhan.
Dari perbandingan puncak difraksi dari nanorods Sb-doped ZnO dengan nanorods ZnO
murni yaitu terjadi perubahan kecil (~ 0,12 °) 2θ yang lebih rendah
menunjukkan bahwa tidak ada perubahan struktur kristal terdeteksi dikarenakan
atom Sb berada di kisi ZnO wurtzite.
Sedangkan untuk puncak difraksi dari nanorods
Ag-doped ZnO dengan nanorods ZnO murni terjadi
pergeseran 0,20° lebih rendah 2 θ. Hal
ini disebabkan fakta bahwa jari-jari ion Ag1+ lebih besar dari Zn2+
yang dapat menyebabkan perluasan parameter kisi di nanorods Ag-doped ZnO.
Spektrum EDX menunjukkan bahwa posisi puncak O-Kα, Zn-Lα dan Ag-Lα muncul
masing-masing di 0,817, 1,109, dan 2,983 keV. Kualitas pertumbuhan batang ZnO
ditunjukkan oleh komposisi stoikiometri disimpulkan dari analisis EDX dan data
kristalografi XRD.
Hamburan Raman sensitif pada proses kristalisasi,
seperti gangguan struktural, dan cacat pada struktur mikro dan nano. Ini
memungkinkan meneliti struktur lokal dan
mode getaran pada nanorods Ag-dan Sb-doped ZnO. Analisis spektrum mikro-Raman
dari nanorods murni dan doped-ZnO untuk menyelidiki apakah ada
besar pengaruh Ag dan Sb doping pada spektrum Raman nanorods seng oksida. Simetri yang terlibat mengatur apakah getaran
Raman aktif dan muncul dalam spektrum, sementara perubahan jarak kisi dan
pengaruh kimia mungkin menggeser frekuensi getaran. Ada pergeseran frekuensi
dilihat antara ZnO dan nanorods doped.
Dalam nanorods Sb-doped, semua memperluas band karena mode
rendah-E2 dan tinggi-E2 membuat distorsi
kisi yang lebih besar karena dopan.
Nanorods diproduksi dengan metode kimia
biasanya memiliki cacat pada kristal. A1
(LO)
fonon menjadi kuat hanya
dalam sampel dengan kristalinitas yang lebih tinggi. Puncak pada
532 cm-1 di sampel Sb doped mungkin karena getararn 2LA. Puncak intens dekat 441cm-1 karena E2H modus menampilkan asimetri jelas pada arah frekuensi rendah. Garis asimetris menunjukkan
interaksi tidak harmonis
antara resonansi modus E2H dengan sebuah band dari gabungan melintang
dan membujur mode akustik.
XPS digunakan
untuk mengkarakterisasi komposisi suatu sampel, dalam penelitian ini yaitu
sampel narnorod: ZnO murni (sample #1),
Sb-doped ZnO (sample #2), dan Ag-doped ZnO (sampel #3). Nilai FWHM dari puncak Zn-2p juga ditemukan
lebih besar untuk sampel Sb-doped (1,8 eV) dan Ag-doped (1,9 eV) dibandingkan dengan ZnO murni (1,6 eV) nanorods. Karena ukuran nanorods ZnO adalah sama pada ketiga sampel, yang perluasan puncak XPS Zn-2p menunjukkan adanya struktur kimia Zn tambahan, menunjukkan kemungkinan pembentukan ikatan Sb-Zn-O dan Ag-Zn-O.
lebih besar untuk sampel Sb-doped (1,8 eV) dan Ag-doped (1,9 eV) dibandingkan dengan ZnO murni (1,6 eV) nanorods. Karena ukuran nanorods ZnO adalah sama pada ketiga sampel, yang perluasan puncak XPS Zn-2p menunjukkan adanya struktur kimia Zn tambahan, menunjukkan kemungkinan pembentukan ikatan Sb-Zn-O dan Ag-Zn-O.
C.
Kesimpulan
Nanorods Sb- dan Ag-doped ZnO berhasil
disintesis dengan metode hidrotermal facile
tanpa menggunakan katalis, template, dan biji-bijian. Nanorods ZnO yang ditemukan memiliki kualitas kristal tinggi.
X-ray difraksi (XRD), pemindaian
mikroskop elektron (SEM), X-ray fotoelektron spektroskopi (XPS), dan mikro
Raman spektroskopi memiliki telah digunakan untuk mengkarakterisasi struktur,
morfologi, dan komposisi kimia dari sampel. Batang ZnO disintesis yang
ditemukan dari kristal tunggal dengan struktur heksagonal wurtzite dan komposisi stoikiometri ZnO. Pengukuran XRD
menunjukkan bahwa ZnO disintesis kristal dalam fase heksagonal dan baik-blok
sejajar dengan [0001] kristal arah. Dari XRD, hasil yang telah dihitung
untuk konstanta kisi dan c untuk nanorods Ag-doped ZnO. Dengan doping konsentrasi
3%, kisi konstanta yang meningkat dari 3,250 untuk 3,270 Å meningkat, dan c
5,210-5,239 Å. Pengukuran Micro-Raman memberikan bukti lebih lanjut
bahwa nanorods
murni dan doped ZnO memiliki struktur wurtzite.
Pengukuran XPS kami menunjukkan
adanya Sb dan Ag dalam sampel kami. Selanjutnya, Sb2O5 atau Sb-O-Zn
adalah ditemukan senyawa yang paling mungkin pada nanorods Sb-doped ZnO. Analisis dari Ag XPS spektrum mengungkapkan Kehadiran
dua komponen yang berbeda yang dikaitkan dengan logam Ag atau Ag2O
dan ke terner senyawa Ag-Zn-O. SEM menunjukkan bahwa pertumbuhan nanorods dapat selesai pada 20 menit dan diatur oleh parameter pertumbuhan. Itu Keuntungan utama dari sintesis yang diusulkan adalah
kesederhanaannya, rendah suhu (95 ° C), dan tingkat pertumbuhan yang cepat. Selanjutnya
bekerja pada optimalisasi murni dan doped ZnO nanorod pertumbuhan elektronik
dan aplikasi perangkat optoelektronik sedang berlangsung. Hal ini memperlihatkan
bahwa nanorods ZnO akan memberikan
banyak aplikasi untuk nanodevices
baru.
D. Nama dan NIM
Nama : Firman
Hadinata
NIM :
J1B109211